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賽默飛便攜式XRF在快速測試無鉛水嘴中的應用

更新時間:2020-08-25 點擊次數:1427
  市面上銷售的水部分含鉛,這是由于傳統水多是由黃銅加工生產而成,為了提高加工便利性,銅中加入了一定量的鉛,在水的沖刷下,鉛不斷析出到水中,并經過消化道進入人體。使用含鉛量超標的水會導致自來水二次污染。在未來,好的評定中,含鉛量的高低將成為關鍵因素。

 

 

目前,國內水嘴的主要材料為黃銅H59-1鉛黃銅,其鉛含量范圍在0.8%-1.9%。某些企業為了改善黃銅的切削性能、降低成本,其使用的黃銅鉛含量達3%-6%。鉛的熔點是327.5℃,而一般水嘴鑄造成型的溫度高達一千多攝氏度,因此成型時鉛會偏析在表面,造成表面的鉛含量比內部高3-5倍。除鉛工藝可以除去部分表面的鉛,但水嘴中流動的水會破壞洗鉛的表面,內部的鉛離子又暴露出來,終導致水中 “鉛超標” 。
 
鉛在人體的量超過一定水平,容易引起“鉛中毒”。鉛對于兒童和孕婦健康危害極大,會影響胎兒及兒童腦發育的影響。

2011年,美國簽訂了111-380法案作為對SDWA法案的補充修訂,強調水管裝置中鉛總量限值降低為0.25%。國內企業在出口水嘴時,實際是控制每個觸水部件鉛含量不超過0.25% 本文通過使用便攜式XRF分析儀(如圖1)分析測試水原料金屬,建立的水嘴快速測試方法。

1  便攜式X射線元素分析儀原理及方法

便攜式X射線分析儀是一種能量色散型分析儀,是通過X射線管產生連續X射線,激發出被測物質的次級特征X射線(即X射線熒光),利用探測器探測到的X射線熒光來得到被測物質的元素種類和其含量(圖2)。

本次實驗便攜式X射線元素分析儀采用的是基本參數法。這是基于XRF的基本原理進行定量計算的方法,依據嚴格的理論計算對基體吸收增強效應進行準確的校正。基本參數法的核心是根據X射線產生和與物質相互作用的原理結合具體的儀器光路結構和探測器能量響應曲線對探測器接收到的熒光譜進行復雜的數值計算。基本參數法是目前XRF定量算法中先進、準確、需要標樣少的算法。

 

 

2  實驗

本次實驗使用了賽默飛尼通便攜式X射線元素分析儀XL2系列和XL3t系列

 

 

實驗首先選取13個不同含鉛量的標準樣塊進行測試(如圖3)。分別使用賽默飛尼通便攜式X射線元素分析儀XL2系列和XL3t系列,使用常見金屬模式,顯示單位為百分含量(%),每個樣品分析60秒。可同時分析約30種元素。樣品無須任何處理,分析過程中無須任何氣體或者冷卻裝置。

2.1 準確度驗證

實驗所測的13個標準樣品測試結果見表1。將標樣標準結果的Pb含量與Niton XL3t系列和Niton XL2系列分析儀分析出的Pb含量做對比,可以看出這兩款儀器20秒的分析結果與標準結果很接近。

 

 

將標樣標準結果的Pb含量與Niton XL3t系列和Niton XL2系列分析儀分析出的Pb含量做相關性散點圖(如圖4),可以出這兩款儀器與標準結果的相關性*,R2分別為0.9996和0.9994。

2.2 重復性驗證

選取樣品31XB1B2C3為例,連續測試5次,每次測試90秒(主濾光片30秒,輕濾光片60秒),計算標準差(如表2),可以看出,樣品和中的Cu、Pb、Al、Sn、Bi和Ni的標準值差全部小于10%,重復性好。

 


 

2.3 實際生產樣品測試篩查

此次實驗共采集并分析了來自生產線上的15個實時采集的樣品,分別使用便攜式XRF XL2 (圖5、圖6)和直讀光譜(OES)進行分析,并將分析結果做對比分析。結果表明Cu、Zn、Fe、Ni、Si、Mn等元素使用niton便攜式XRF的分析結果與OES分析結果相對誤差皆小于10%。此外,此次所分析的樣品皆為無鉛水嘴(或Pb含量小于0.02%)的原料,便攜式XRF的分析結果也同樣未檢測到鉛,說明對于陰性樣品,便攜式XRF能夠有效篩選合格材料,快速無損,無誤報現象。


3  結論

賽默飛尼通便攜式XRF可以無損快速檢測水嘴中的Pb含量,無需前處理樣品,30秒內就能能夠快速篩查出一個樣品,大大縮短了分析時間,提高了分析速度,且具有較高的準確度和穩定性,建立水嘴快速測試方法,為水嘴生產加工企業提供便捷高效的分析檢測服務、為消費者的健康保駕護航。

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